钙镁含量的测定
GB/T12496.21—1999代替GB/T12496.10—1990
Test methods of wooden activated carbon—
Determination of calcium and magnesium content
 
1 范围
本标准规定了钙镁含量的测定方法。
本标准适用于木质类活性炭。

2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682-1992  分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要
试样用盐酸溶液萃取其中钙镁，用络合滴定法测定滤液中钙镁含量。

4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 盐酸（GB/T622），“1+1”溶液，“1+11”溶液。
4.2 氨水（GB/T631），“1+9”溶液。
4.3 硫化钠（HG3—904），2g/100mL溶液。
4.4 氯化铵（GB/T658）.
4.5 铬黑T（HGB3086），批示剂
4.6 乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕（GB/T1401）。
4.7 氧化锌（GB1260），基准试剂。
4.8 盐酸羟胺（GB/T6685）。
4.9 无水乙醇（GB/T678）。
4.10 铬黑T指示液：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶解于乙醇,并用无水乙醇稀释至100mL.。
4.11 氨-氯化铵缓冲液（PH=10），称取54g氯化铵（称准至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀释至1000mL，摇匀。
4.12 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)标准溶液
称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。
标定：称取0.40g（标准至0.2mg）于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许水湿润，滴加“1+1”盐酸至样品溶解，移入250Ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。取25Ml锥形瓶中，加70Ml水，用氨水（4.2）中和至pH7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11），加5滴铬黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式（1）计算：
c=100m1/〔 (V1－V2)×81.38〕…………………………（1）
式中：c ——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L；
m1——氯化锌质量，g；
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；
V2——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量，mL；
81.38——氯化锌摩尔质量，g/mol。
4.13  0.02mol/L氯化镁溶液称取4.2g氯化镁于100mL烧杯中加入适量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1＋1”盐酸，用水稀释至刻度。
4.14 乙二胺四乙酸镁溶液
量取25mL0.02mol/L氯化美溶液，加100mL水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，近终点时，加3~5滴0.5%铬黑
T指示液，继续滴加至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合氯化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。

5 操作步骤
称取干燥式样1.0g（称准至1mg）于100mL锥形瓶中，加“1+11”的盐酸25mL，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤，用30mL热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液程微碱性，过滤于250mL三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使使全量约为100mL，加2mL硫化钠溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸镁溶液（4.14）10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11）及2~3滴铬黑T指示液，用0.02mL/乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。

6 结果表述
结果计算见式（2）：
X=V·c·4.031/m………………………………（2）
式中：X——式样中钙镁含量（以MgO计），%；
V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，mL；
C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；
40.31——氯化镁摩尔质量，g/mol；
m——式样质量，g。

7 误差与偏差
重复性偏差为±0.04mmol/L，约相当于±2滴乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。