中华人民共和国国家标准
乙酸乙烯合成触媒载体活性炭 GB/T13803.5-1999
Catalyst support activated carbon
for vinyl acetate synthesis
1范围
本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于以植物果壳、果核为原料，经炭化进而用气体活化制得的不定型颗粒活性炭。本产品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过本标准中引用而构成为标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会补修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T12496.1—1999 木质活性炭试验方法 表观密度的测定
GB/T12496.2—1999 木质活性炭试验方法 粒度的测定
GB/T12496.4—1999 木质活性炭试验方法 水分含量的测定
GB/T12496.7—1999 木质活性炭试验方法 PH值的测定
GB/T13803.4—1999 针剂用活性炭
3技术要求
3.1 外观
黑色不规则小颗粒,无臭,无味
3.2 质量指标
应符合表1要求
表1
| 项目 |
指标 |
| A类 |
B类 |
| 表观密度g/mL |
0.385~0.420 |
0.385~0.440 |
| 水分1），%） ≤ |
3 |
3 |
粒度 大于710μm，% ≤ 355μm~600μm，% ≥
小于300μm，% ≤ |
0.5 87 1.5 |
0.5 85 3.0 |
| 平均粒径，μm |
440~490 |
440~490 |
| 乙酸吸附量，mg/g |
530 |
500 |
| 乙酸锌吸附量，g/100mL |
7 |
6 |
| 强度，% |
73 |
70 |
| PH值 |
5~7 |
5~7 |
| 1)水分系指生产厂包装时数值。 |
4 试验方法
本标准所用试剂和水、在有没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制。
4.1 表观密度的测定
按GB/T12496.1进行测定
4.2 水分含量的测定
按GB/T12496.4进行测定
4.3 粒度分布的测定
按GB/T12496.2进行测定
4.4 PH值的测定
按GB/T12496.7进行测定
4.5 乙酸吸附量的测定
4.5.1 仪器和设备
a)乙酸吸附仪(如图1所示)
b)甘油浴
c)玻璃温度计,200℃
d)恒温干燥箱
4.5.2 试剂
冰乙酸(GB/T676)
4.5.3 操作步骤
预先将甘油浴加热到120℃.
试样在干燥箱中于(140±10)℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温，在已烘干至恒重的称量瓶（直径30㎜，高30㎜）中称取已经干燥的试样2.00g（称准至0.2mg），取下称量瓶盖，立即用镊子夹住称量瓶放入盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上，装上回流冷凝管，然后将吸附仪浸入温度为120℃的甘油浴中，使称量瓶的位置处于油平面以下。继续加热油浴，使油温达到（130±1）℃，在此温度下保持30min（油浴应不断搅拌，以便油温均匀）。然后将吸附仪从油浴中提出，经5min后用镊子取出称量瓶，立即盖上瓶盖，在干燥器中冷却至室温后（20～30min）后称取量。
4.5.4 结果计算
见式(1)
m1-m
X=------ ×1000…………………………………………………………(1)
m
式中:X—每克活性炭吸附的乙酸量，mg/g
m1—试样吸附乙酸后的质量，g
m—试样的质量，g
4.6 乙酸锌吸附值的测定
4.6.1 仪器和设备
a)高温电炉]
b)恒温水浴
c)电热恒温干燥箱
4.6.2 试剂
a）氧化锌（GB1260），基准试剂
b）氨水（GB/T631）；
c）氯化铵（GB/T658）；
d）铬黑T（HGB3086），指示剂
e）乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401）
f）盐酸（GB/T622），1+1溶液
g）盐酸羟胺（GB/T6685），
h）乙酸锌〔Zn（CH3COO）2•2H2O〕（HG3-1098），120g/L溶液。
4.6.3溶液
4.6.3.1 (44+56)氨水溶液
4.6.3.2 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54 g（称准至0.01 g）氯化铵,溶于200mL水中,加300mL氨水,用水稀释至1000mL.
4.6.3.3 铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇,并用乙醇稀释至100mL.
4.6.3.4 0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中。
标定：称取0.40g(称取至0.2 mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加(1+1)盐酸〔4.6.2f〕至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至标线、摇匀。准确吸取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加水70mL，加1滴甲基橙指示剂，滴加氨水（4.6.3.1）,中和至PH=7~8(由橙色变黄色),加10mL缓冲溶液(4.6.3.2),加5滴铬黑T指示液(4.6.3.3),用新配置的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,至紫色变纯蓝色.同时做空白试验
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式(2)计算：
100m1
c=-------------- ………………………………………（2）
81.38（V1-V2）
式中：c—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L
m1—氧化锌的质量，g
V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL
V2—空白试验中乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，mL
81.38—氧化锌的摩尔质量g/mol
4.6.4操作步骤
称取试样(按4.5.3同样处理)10.0g（称准至0.2mg），置于250mL磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50mL乙酸锌溶液〔4.6. 2 h〕,并将锥形瓶置于恒温水浴中.在(30±1)℃下保持2h,在保温期间应经常摇动瓶子,吸附完毕后,用干燥的滤纸和干燥的漏斗过滤,弃去初漏液15mL,准确吸取滤液1mL置于250mL的锥形瓶中,加入10mL水,滴加缓冲溶液(4.6.3.2)至白色沉淀消失,而溶液澄清为止,加入铬黑T指示液(4.6.3.3)5滴,以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点.同时吸取1mL乙酸锌溶液以同样程序进行空白试验.
4.6.5结果计算:
按式(3)
50×0.1835(V0-V)×c×D×100 917.5(V0-V)×c×D
X= ---------------------------- =----------------------- …(3)
m m
式中：X —乙酸锌吸附量，g/mL
V0—空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL
V—试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL
C—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L
D—试样的表观密度（充填密度），g/mL
m—试样的质量，g
183.5—乙酸锌的摩尔质量，g/mol。
4.7 强度的测定
4.7.1 主要仪器
a）转鼓：如图2所示，包括直径14㎜的钢球10粒
b）传动装置：能使转鼓保持轴向水平转动66r/min；
c）标准筛
d）振动机：旋转数220~250r/min，扣击125~150次/ min
e）秒表
f）恒温干燥箱
4.7.2 测定
将测定粒度时所保留的425μm～500μm试样在130~150℃烘干5 h，在干燥器中冷却到室温后称取50 g（称准至0.01 g）,置于转鼓中,并向转鼓中加入直径为14㎜的钢球10粒,拧紧转鼓盖,将其置于传动装置上,以66 r/min的转速轴向水平转动15 min.取出试样,置于筛孔为425μm的标准筛上,在振动筛机上振筛5 min.,称取截留在筛孔425μm筛上的试样的质量.
4.7.3计算和结果的表示
强度A按式(4)计算:
m1
A= ------×100………………………………………………(4)
m
式中：A—强度，%
m1—截留在425μm筛孔标准筛上的试样质量，g
m —球磨前的试样质量，g
5 检验规则
按GB/T13803.4—1999第5章执行。
6标志、包装、运输、贮存
按GB/T13803.4—1999第6章执行。
