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技术标准

  TECHNIACAL STANDARD  
 

木质炭含量的测定-锌含量的测定

文章来源:[远大] 发布时间:[2009-06-28]

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
木质活性炭试验方法      GB/T12496.20—1999
锌含量的测定
代替GB/T12496.14—1990
Test methods of wooden activated carbon—
Determination of xine content
 
1 范围
本标准规定了锌含量的测定方法。
本标准适用于木质类活性炭。
 
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682-1992  分析实验室用水规格和试验方法
 
3 方法提要
试样用水或酸萃取过滤,用比浊法或比色法测定滤液测定滤液中锌含量。
 
4 试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 盐酸(GB/T622),“1+1”溶液,“1+11”溶液。
4.2 亚铁氰化钾(GB/T1273),100g/L溶液。
4.3 氧化锌(GB/T1260),基准试剂。
4.4 硫酸(GB/T625).
4.5 锌标准液(1 mL含0.01mg锌)
称取0.125g的氧化锌,溶于100mL水中及1mL硫酸中,待溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀,再用移液管自此溶液中吸取100mL入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀,此溶液即0.01mg/mL锌标准液。
4.6 硝酸(GB/T626),“1+2”溶液
4.7 硫代硫酸钠〔Na2·S2O3·5H2O〕(GB/T637),25g/L溶液。
4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4-5)
称取16.4g乙酸钠,加8.4 mL冰乙酸,加水溶解稀释至100 mL。
4.9 二苯基硫巴腙。
4.10 四氯化碳(GB/T688)
4.11 二苯基硫巴腙.(双硫腙)溶液:称取二苯基硫巴腙.5mg于500mL四氯化碳中溶解,储存于棕色瓶中,若绿色消失,应重新配制.
5 操作步骤
5.1 水溶性锌盐操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10 mg),置于100mL锥形瓶中,加水20mL,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷,过滤于50mL比色管中,用热水分次洗涤滤渣,滤渣和洗液合并,加入”1+1”盐酸溶液1mL,亚铁氰化钾(4.2)10滴,稀释至50 mL,摇匀.放置10min所呈之浑浊与标准液对照。
5.2酸溶性锌盐操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g(称准至10 mg),置于100mL锥形瓶中,加”1+11”盐酸溶液25mL,轻轻转动,使试样完全浸湿,加热缓和煮沸5min,稍冷,过滤洗涤于100mL容量瓶中并稀释至标线。取5mL溶液于100mL比色管中,加水5mL,加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH4-5),1mL2.5g/L硫代硫酸钠溶液混合后,再加5mL二苯基硫巴腙.四氯化碳溶液(4.11)激烈振荡2min后,有机层呈玫瑰-紫红色。与标准液相对照。
 
6 结果表述
6.1 水溶性锌盐
X=V/1000·m………………………………………………(1)
式中:X——水溶性锌盐含量,%;
      V——所取标准溶液的毫升数,mL;
      m——试样质量,g。
6.2 酸溶性锌盐
X=V×1/ m·(5/100)·1000=V/50 m…………………………(2)
式中:X——酸溶性锌盐含量,%;
      V——所取标准溶液的毫升数,mL;
      m——试样质量,g。

 
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